液相色譜儀的基本概念和術(shù)語(yǔ)（一）

一、色譜圖和峰參數(shù)

⑴色譜圖（chromatogram）--樣品流經(jīng)色譜柱和檢測(cè)器，所得到的信號(hào)－時(shí)間曲線，又稱色譜流出曲線（elutionprofile）.

⑵基線（baseline）--流動(dòng)相沖洗，柱與流動(dòng)相達(dá)到平衡后，檢測(cè)器測(cè)出一段時(shí)間的流出曲線。一般應(yīng)平行于時(shí)間軸。

⑶噪音（noise）――基線信號(hào)的波動(dòng)。通常因電源接觸不良或瞬時(shí)過(guò)載、檢測(cè)器不穩(wěn)定、流動(dòng)相含有氣泡或色譜柱被污染所致。

⑷漂移（drift）基線隨時(shí)間的緩緩變化。主要由于操作條件如電壓、溫度、流動(dòng)相及流量的不穩(wěn)定所引起，柱內(nèi)的污染物或固定相不斷被洗脫下來(lái)也會(huì)產(chǎn)生漂移。

⑸色譜峰（peak）--組分流經(jīng)檢測(cè)器時(shí)相應(yīng)的連續(xù)信號(hào)產(chǎn)生的曲線。流出曲線上的突起部分。正常色譜峰近似于對(duì)稱性正態(tài)分布曲線（高斯Gauss曲線）。不對(duì)稱色譜峰有兩種：前延峰（leadingpeak）和脫尾峰（tailingpeak）.前者少見(jiàn)。

⑹拖尾因子（tailingfactor,T）--T=B/A,用以衡量色譜峰的對(duì)稱性。也稱為對(duì)稱因子（symmetryfactor）或不對(duì)稱因子（asymmetryfactor）《中國(guó)藥典》規(guī)定T應(yīng)為0.95～1.05。T<0.95為前延峰，T>1.05為拖尾峰。

⑺峰底――基線上峰的起點(diǎn)至終點(diǎn)的距離。

⑻峰高（Peakheight,h）――峰的zui高點(diǎn)至峰底的距離。

⑼峰寬（peakwidth,W）--峰兩側(cè)拐點(diǎn)處所作兩條切線與基線的兩個(gè)交點(diǎn)間的距離。W=4σ。

⑽半峰寬（peakwidthathalf-height,Wh/2）--峰高一半處的峰寬。Wh/2＝2.355σ。

⑾標(biāo)準(zhǔn)偏差（standarddeviation,σ）--正態(tài)分布曲線x=±1時(shí)（拐點(diǎn)）的峰寬之半。正常峰寬的拐點(diǎn)在峰高的0.607倍處。標(biāo)準(zhǔn)偏差的大小說(shuō)明組分在流出色譜柱過(guò)程中的分散程度。σ小，分散程度小、極點(diǎn)濃度高、峰形瘦、柱效高；反之，σ大，峰形胖、柱效低。

⑿峰面積（peakarea,A）――峰與峰底所包圍的面積。A=×σ×h＝2.507σh=1.064Wh/2h

二、定性參數(shù)（保留值）

⑴死時(shí)間（deadtime,t0）--不保留組分的保留時(shí)間。即流動(dòng)相（溶劑）通過(guò)色譜柱的時(shí)間。在反相HPLC中可用苯磺酸鈉來(lái)測(cè)定死時(shí)間。

⑵死體積（deadvolume,V0）――由進(jìn)樣器進(jìn)樣口到檢測(cè)器流動(dòng)池未被固定相所占據(jù)的空間。它包括4部分：進(jìn)樣器至色譜柱管路體積、柱內(nèi)固定相顆粒間隙（被流動(dòng)相占據(jù)，Vm）、柱出口管路體積、檢測(cè)器流動(dòng)池體積。其中只有Vm參與色譜平衡過(guò)程，其他3部粉只起峰擴(kuò)展作用。為防止峰擴(kuò)展，這3部分體積應(yīng)盡量減小。V0＝F×t0（F為流速）

⑶保留時(shí)間（retentiontime,tR）--從進(jìn)樣開(kāi)始到某個(gè)組分在柱后出現(xiàn)濃度極大值的時(shí)間。

⑷保留體積（retentionvolume,VR）--從進(jìn)樣開(kāi)始到某個(gè)組分在柱后出現(xiàn)濃度極大值時(shí)流出溶劑的體積。又稱洗脫體積。VR＝F*tR.

⑸調(diào)整保留時(shí)間（adjustedretentiontime,tR’）--扣除死時(shí)間后的保留時(shí)間。也稱折合保留時(shí)間（red?retentiontime）。在實(shí)驗(yàn)條件（溫度、固定相等）一定時(shí)，tR’只決定于組分的性質(zhì)，因此，tR’（或tR）可用于定性。TR’=tR-t0

⑹調(diào)整保留體積（adjustedretentionvolume,VR’）--扣除死體積后的保留體積。VR=VR-V0或VR=F*tR’

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